GB_T 13748.1-1992

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2013-6-9

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UDC,H 12,546-46-062,中华人民共和国国家标准,Gs/T 13748.1一13748.10-92,镁及镁合金化学分析方法,Methods for chemical analysis,of magnesium and magnesium alloys,1992一11一05发布1993一06一01实施,国家技术监督局发布,中华人民共和国国家标准,镁及镁合金化学分析方法,铝 量 测 定,GB/T 13748 1一92,Ma gn es ium and itsa lloys-,Determination of aluminium content,第 一 篇 8-9 4 4 **1 f 法,本标准等效采用国际标准ISO 791-1973《镁合金— 铝量的测定— 8-轻基喳琳重量法》,主题内容与适用范围,本标准规定了镁合金中铝含量的测定方法,本标准适用于镁合金中铝含量的测定。测定范围:1.5'0^12%,本标准不适用于含铅、牡或稀土的镁合金,弓!用标准,GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定,GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定,方法原理,试 料 以 盐酸和硝酸溶解,在还原性乙酸介质中,用苯甲酸按沉淀铝,过滤分离。用盐酸、酒石酸溶解,苯甲酸铝沉淀,在乙酸按缓冲介质中或氰化钾存在下,用8-经基哇琳沉淀铝,将沉淀过滤、洗净,干燥后,称量,试剂,亚硫酸钠(Na}SO:二7HzO),盐酸(pl. 19 g/mL),氨水(p0.90 g /mL),氨水(1+3)e,盐酸(1+3).,硝酸(3+1),乙酸溶液:100m l,冰乙酸(p1.0 5g /mL)用水稀释至10 00-;lm,混合溶液:50g 盐酸轻胺和50g 氯化按用50m L冰乙酸(pl.0 5g /m1)及少量水溶解,冷却,用水,月.. 门乙勺︺ 月叼只︺ 叹U 7l lM曰,奋. … …,孟﹃ 孟﹃ 月﹃ 月马月闷月﹃ 月月月耳月﹃,稀释至1 000 mL,车9 苯甲酸钱溶液(100 g/L):100 g苯甲酸按溶于温水中,加。. 001 g察香草酚,冷却后用水稀释至,1 000 mLa,4.10 苯甲酸钱洗液:100 mL苯甲酸钱溶液(4..9)用900 mL水稀释,加20 mL冰乙酸(pl.05 g/mL),- - ‘一.扣,- - - - 侧- 一- 一-- 目---石一一.一‘..巨,.,,,,,,司,一-‘ 一,-‘,国家技术监督局1992一1,一05批准1993一06一0,实施,GB/T 13748.1一92,混匀.,4.11 酒石酸溶液(500 g/L).,4.12 8-Ll基唆琳溶液(20 g/L):20 g8-9基哇琳溶于80 mL冰乙酸(p1.05 g/mL)中,用水稀释至,1 000 mL。用中速滤纸过滤,保存于棕色玻璃瓶中,4.13 乙酸铁溶液(600 g/L).,4.14 氰化钾溶液(200 g/L).,4.15 嗅酚蓝乙醇溶液(2.0 g/L).,4.16 中性红乙醇溶液(0.5 g /L).,5 仪器,增祸 式 过 滤器(孔隙度3^15K m),6 分析步骤,6.1 试料,按 表 1 称取试样,表1,铝含量,% 试料,9 盐酸(4.2),m L,1. 5^-5 0.500 0 5,> 5- 12 1.000 10,6.2 测定,6.2, 将试料(6.1)置于250 mL烧杯中,盖上表皿。加入25 mL水,按表1缓慢加入盐酸(4.2),加入,2 mL硝酸(4.6),反应缓慢后,加热至完全溶解。如有残余物,用中速滤纸过滤,用热水洗涤烧杯及残余,物各5^6次,弃去残余物。合并主液和洗液,煮沸1-2 min,冷却,用水稀释至约50 mL,铝含 量 大 于5%时,将试液移入250m L容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。移取50.0 m L于250m L,烧杯中,6.2.2 于试液(6.2.1)中加入40 mL水、2^-3滴澳酚蓝乙醇溶液(4.15),用氨水(4.4)中和至溶液变为,紫色,加入20 mL混合溶液(4.8),在搅拌下缓慢加入20 mL苯甲酸按溶液(4. 9)‘搅拌下加热至沸并保,持微沸5 min。用中速滤纸过滤,用煮沸的苯甲酸钱洗液(4.10)洗涤烧杯和沉淀各8^-10次.弃去滤液,6.2.3 将50 mL盐酸(4.5)和10 mL酒石酸溶液(4.11)混合.加热煮沸,分次将沉淀(6.2.2)溶干原烧,杯中,用热水洗涤滤纸8^10次,洗涤液与主液合并,移人400 mL烧杯中。加入Ig亚硫酸钠(4.1).搅,拌使其完全溶解。加数滴中性红乙醇溶液(4.16),用氨水(4.3)调至溶液恰变为黄色,6.2 .4 W下按6.2.4.1或6.2.4.2进行,6.2.4.1 试液(6.2.3)用水稀释至约200 mL,加热至约70"C。用乙酸溶液(4.7)调节至红色,在搅拌下,缓慢加人40 mL 8-轻基哇琳溶液(4.12)和50 mL乙酸按溶液(4.13),在约70'C静置30 min.,6-2-4.2 试液(6.2 .3)用水稀释至约250m L,用乙酸溶液(4.7 )调节至红色,在通风柜中加入10m L,氰化钾溶液(4. 14),加热至约70'C。在搅拌下缓慢加入40 mL8-轻基唆琳溶液(4.12),在约70'C静置,30 min,6.2.5 用在130℃恒量的柑祸式过滤器过滤含沉淀的试液(6.2 .4.1 )或(6.2.4.2),用热水洗涤沉淀,6^-8次。在烘箱中于130'C干燥至恒量,置于干燥器中,冷至室温后称量,GB/T 13748-1一92,分析……

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